鎢酸氫還原法制備紫色氧化鎢
鎢酸氫還原法制備紫色氧化鎢是以鎢酸為原料,在氫氣還原氣氛中進行煆燒、還原制備紫色氧化鎢(即紫鎢,VTO),其制備過程為:
1. 將鎢酸加熱至100℃以上,產生分解,生成黃色氧化鎢WO3和水蒸氣H2O,其反應方程式為:
mWO3•nH2O=mWO3+nH2O
2. 引入氨氣(NH3),當反應溫度升高到500℃以上時,氨氣在鎢氧化物的催化作用下產生還原性氣體氫氣(H2),進而將黃色氧化鎢還原為藍色氧化鎢(WO2.9);(也可以直接引入氫氣,但由於氫氣成本較高,一般使用氨氣代替);
3. 藍色氧化鎢繼續在氫氣氛圍下發生還原反應,生成紫色氧化鎢(WO2.72)。
這種方法制備紫色氧化鎢的過程中,高溫下水蒸氣H2O可以與鎢氧化物WOx(2≤x≤3)發生可逆反應,生成水合氧化鎢WO2(OH)2,水合氧化鎢WO2(OH)2在高溫下是一種氣體。通過水合氧化鎢WO2(OH)2氣相遷移,紫色氧化鎢WO2.72晶核將長大成針狀紫色氧化鎢。