钨酸氢还原法制备紫色氧化钨
钨酸氢还原法制备紫色氧化钨是以钨酸为原料,在氢气还原气氛中进行煅烧、还原制备紫色氧化钨(即紫钨,VTO),其制备过程为:
1. 将钨酸加热至100℃以上,产生分解,生成黄色氧化钨WO3和水蒸气H2O,其反应方程式为:
mWO3•nH2O=mWO3+nH2O
2. 引入氨气(NH3),当反应温度升高到500℃以上时,氨气在钨氧化物的催化作用下产生还原性气体氢气(H2),进而将黄色氧化钨还原为蓝色氧化钨(WO2.9);(也可以直接引入氢气,但由于氢气成本较高,一般使用氨气代替);
3. 蓝色氧化钨继续在氢气氛围下发生还原反应,生成紫色氧化钨(WO2.72)。
这种方法制备紫色氧化钨的过程中,高温下水蒸气H2O可以与钨氧化物WOx(2≤x≤3)发生可逆反应,生成水合氧化钨WO2(OH)2,水合氧化钨WO2(OH)2在高温下是一种气体。通过水合氧化钨WO2(OH)2气相迁移,紫色氧化钨WO2.72晶核将长大成针状紫色氧化钨。